全自动蒸馏仪在氟灰化蒸馏-氟试剂比色法中应用

氟——灰化蒸馏— 氟试剂比色法

试样经硝酸镁固定氟,经高温灰化后,在酸性条件下,蒸馏分离氟,蒸出的氟被氢氧化钠溶液吸取,氟与氟试剂、硝酸镧作用,生成蓝色三元络合物,与标准比较定量。

本方法所用水均为不含氟的去离子水,试剂为分析纯,全部试剂贮于聚乙烯塑料瓶中。

1 丙酮:需500ml.

2 盐酸(1+11):取10mL盐酸,加水稀释至120mL.

3 乙酸钠溶液(250g/L):

4 乙酸溶液(1mol/L):取3ml,稀释至50mL.

5.氢氧化钠溶液(40g/L):

6 茜素氨羧合剂溶液: 现配。称取0.19 g茜素氨羧络合剂,加少量水及氢氧化钠溶液(40 g/L)使其溶解,加0.125g 乙酸钠,用乙酸溶液调节pH为5.0(红色),加水稀释至500ml。

7 硝酸镁溶液(100 g/L):

8 硝酸镧溶液: 现配。称取0.11 g硝酸斓,用少量乙酸溶液溶解,加水至约225 ml,用乙酸钠溶液(250 g/L)调节pH为5.0,再加水稀释至250mL。

9 缓冲液(pH4. 7):称取30 g无水乙酸钠,溶于400 mL水中,加22 mL冰乙酸,再缓缓加冰乙酸调节pH为4. 7,然后加水稀释至500mL.

10 氢氧化钠溶液(100 g/L):

11 酚酞一乙醇指示液(10 g/L):

12 硫酸(2+1):

13、氟标准使用液(5.0ppm):


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