回流提取装置在中国药典脂肪与脂肪油测定法中的应用

《中国药典》2020版第四部通则0713脂肪与脂肪油测定法;
液体供试品如因析出硬脂发生浑浊时,应先置50℃的水浴上加热,使完全熔化成澄清液体;加热后如仍显浑浊,可离心沉降或用干燥的保温滤器滤过使澄清;将得到的澄清液体搅匀,趁其尚未凝固,用附有滴管的称量瓶或附有玻勺的称量杯,分别称取下述各项检验所需的供试品。固体供试品应先在不高于其熔点10℃的温度下熔化,离心沉降或滤过,再依法称取。
相对密度的测定照相对密度测定法(通则0601)测定。折光率的测定照折光率测定法(通则0622)测定。熔点的测定照熔点测定法(通则0612第二法)测定。
脂肪酸凝点的测定(1)脂肪酸的提取取20%(g/g)氢氧化钾的甘油溶液75g,置.800ml烧杯中,加供试品 50g,于150℃在不断搅拌下皂化15分钟,放冷至约100℃,加入新沸的水500ml,搅匀,缓缓加入硫酸溶液(1→4)50ml,加热至脂肪酸明显分离为一个透明层;趁热将脂肪酸移入另一烧杯中,用新煮沸的水反复洗涤,至洗液加入甲基橙指示液显黄色,趁热将澄清的脂肪酸放入干燥的小烧杯中,加无水乙醇5ml,搅匀,用小火加热至无小气泡逸出,即得。
皂化值的测定

皂化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量(mg)。
取供试品适量[其重量(g)约相当于250/供试品的最大皂化值],精密称定,置250ml锥形瓶中,精密加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液25ml,加热回流30分钟,然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部,加酚酞指示液1.Oml,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定剩余的氢氧化钾,至溶液的粉红色刚好褪去,加热至沸,如溶液又出现粉红色,再滴定至粉红色刚好褪去;同时做空白试验。以供试品消耗的盐酸滴定液(O.5mol/L)的体积(ml)为A,空白试验消耗的体积(ml)为B,供试品的重量(g)为w,照下式计算皂化值:


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