水蒸气蒸馏法应用于饲料中氰化物的测定GB/T 13084-2006

汲取0 mL,0. 3 mL,0.6 mL,0.9 mL,1.2 mL,1.5 mL氰化钾标准工作液(相当于O 4g、0. 3 pg,0.6 ug,0.9 pg,1.2 ug,1.5 pg氢氰酸),分别置于25 mL比巴官中﹐合朋水土L 于A价溶液及标准溶液中各加1 mL氢氧化钠溶液和Ⅰ演盼酞指水鞭(5.O>o用’股(3n实色刚刚消失,加5 mL磷酸盐缓冲溶液,加温至37℃左石,再加入 0. 2ImLE 氯度缎,加塞混合,放置5 min,然后加入5 mL异烟酸-吡唑酮溶液,加水至25 mL,混匀,于25℃~40℃放置40 min,用 2 cm 比色杯,以零管调节零点,于波长638 nm处测吸光度。

滴定法原理

以氰甙形式存在于植物体内的氰化物经水没泡水解后﹐进行水蒸气蒸馏,蒸出的氢氰酸被碱液吸取。在碱性条件下,以碘化钾为指示剂,用硝酸银标准溶液滴定定量。

滴定法测定步骤

称取10 g~20g 试样于凯氏烧瓶中,精确到0.001 g,加水约200 mL,塞严瓶口,在室温下放置2 h~4 h,使其水解。将盛有水解试样的凯氏烧瓶迅速连接于水蒸气蒸馏装置,使冷凝管下端浸入盛有20 mL氢氧化钠溶液锥形瓶的液面下,通水蒸气进行蒸馏,收集蒸馏液150 mL~160 mL,取下锥形瓶,加入10 mL硝酸铅溶液,混匀,静置15 min,经滤纸过滤于250 mL,容量瓶中,用水洗涤沉淀物和锥形瓶3次,每次10 ml.,并入滤液中,加水稀释至刻度,混匀。

准确移取100 ml.上述滤液,置另-锥形瓶(6.3.6)中,加入 8 mI.氨水(6.2.3)和2 ml,碘化钾溶液(6.2.4),混匀,在黑色背景衬托下﹐用微量滴定管(6.3.2)以硝酸银标准滴定液滴定至出现混浊时为终点﹐记录硝酸银标准滴定液(6.2.7)消耗体积(V).


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